乳液或懸浮液的長時間穩(wěn)定性是由零剪切粘度、還是由屈服應力控制,取決于其微觀結構。長時間尺度下的微觀結構狀態(tài)很重要,因為最終任何的分散相在長的儲存時間下都會面對這一問題。判定這一問題,以及材料的低剪切(零剪切)粘度高低的一種方式是蠕變測試。測試方法為在一個長的時間尺度下應用恒定的應力,監(jiān)測由此產生的應變或柔量(應變/應力)隨時間的變化。純粹粘性的材料將顯示柔量隨時間的線性增加,即出現代表流動性的穩(wěn)態(tài)粘性響應。與此相對,固體的柔量瞬間達到最大值并保持恒定,這是彈性響應的表現。 對于粘彈性材料,其響應是粘性與彈性效應的結合。其在長時間下的響應過程將體現它是擁有屈服應力(彈性),或穩(wěn)態(tài)粘滯響應(粘性)。如果材料表現為穩(wěn)態(tài)粘性響應,零剪切粘度則僅由柔量對時間譜圖的斜率的倒數來決定。 實驗 -分析了兩種商品化的沐浴露產品。一種只包含表面活性劑,另一種包含表面活性劑與締合增稠劑。
上海保圣RH-30流變儀采用標準流程加載樣品,確保對所有樣品進行一致、可控的加載。 除非特別說明,所有的流變測量均在25℃下進行。 執(zhí)行了應力控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區(qū)域的長度,并確定合適的、應用于后續(xù)蠕變測試的應力值。 在LVER范圍內,使用預定義的應力值,執(zhí)行了蠕變測試 -- 其最終條件設為達到一定閾值范圍內的穩(wěn)定狀態(tài)。 使用“從蠕變數據獲取零剪切粘度”功能進行數據分析。 使用測試得到的粘度,結合用戶輸入的變量,以進行粒子表征。 以對數坐標的形式顯示了兩種沐浴露產品的蠕變響應。很明顯,兩種產品表現出相似的起始階段彈性響應,然而,其后的延遲彈性響應存在差異,這可以從達到穩(wěn)態(tài)所需的時間尺度觀察到。這一測試設定的穩(wěn)態(tài)偏差范圍為60s內±1%。很明顯,樣品A幾乎立刻顯示了穩(wěn)態(tài)行為,樣品B則存在一些殘余彈性。
以線性坐標顯示了同一測試結果。這使得區(qū)分柔量對時間譜圖的斜率差異性更為容易。由于η0由曲線穩(wěn)態(tài)部分的斜率倒數所給出,那么很明顯,樣品B的零剪切模量將比樣品A更大。這些數值在軟件中自動計算,對于樣品A與B,其值分別為6 Pas與12 Pas。根據方程1,這意味著對于具有相同粒子與體積比的懸浮液,樣品B的沉降速率僅為樣品A的一半。這些粘度數據是否足以給出有效的穩(wěn)定性,取決于比尺寸、密度、分散相的體積,這些都需要使用獨立的技術測量得到。 蠕變測試是一種有效的用于測定材料的零剪切粘度的方法,可用于評估懸浮液的穩(wěn)定性。在這一測試中,已經顯示對以表面活性劑為主成分的沐浴露,在具有同樣的懸浮粒子與體積含量的情況下,若添加少量的締合增稠劑,其零剪切粘度將加倍,沉降速率則降至一半。