當(dāng)您有一個樣品需要做流變學(xué)測試，而對這個樣品的性能又不太了解，那么該從何著手呢？為了幫助流變儀的初學(xué)者，本文給出一些建議：討論了一些典型的實(shí)驗(yàn)設(shè)置方法、流變學(xué)評價(jià)方法和分析曲線。這些內(nèi)容適合于大多數(shù)材料的流變學(xué)測試和研究，但由于各行各業(yè)所用的材料紛繁復(fù)雜，因此使用者必須在細(xì)節(jié)上做一些調(diào)整以獲得更有實(shí)際價(jià)值的數(shù)據(jù)。

1. 測試系統(tǒng)的選擇

a) 同心圓筒（CC）：用于粘度非常低或容易揮發(fā)變干的樣品。

b) 平行板（PP）：用于含有尺寸大于 5μm 顆粒的樣品、粘度很高的樣品或粘彈性非常強(qiáng)的樣品（如聚合物熔體）

c) 錐板（CP）：用于其它所有樣品

2.旋轉(zhuǎn)測試

2.1 流動和粘度曲線

首先，可以對樣品做一個初步的檢測，以初步確定樣品屬于哪種類型的流體，使用流動曲線擬合和分析模型，確定流動曲線函數(shù)。剪切速率可以設(shè)為 1 到 500S-1。共有下列幾種流動曲線類型：

（1）理想粘性流體（牛頓流體）

（2）剪切變稀流體（假塑性流體）

（3）剪切增稠流體

（4）沒有屈服值的流體

（5）有屈服值的流體

2.2 有屈服值的樣品，需進(jìn)行屈服值的分析和測量，方法有：

（1）直接應(yīng)力掃描：設(shè)置條件：剪切應(yīng)力掃描（CSS，對數(shù)坐標(biāo)）：當(dāng)使用機(jī)械軸承的流變儀時(shí)，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5 ～ 5mNm，當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時(shí)，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5μN(yùn)m ～ 5mNm。

（2）模型擬合：利用流動曲線，采用 Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型擬合，計(jì)算屈服應(yīng)力。

2.3 時(shí)間依賴性

設(shè)置條件：恒定剪切速率（CSR），當(dāng)使用機(jī)械軸承的流變儀時(shí)，剪切速率=1S-1；當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時(shí)， 剪切速率=0.1S-1；

結(jié)果：時(shí)間依賴性粘度函數(shù)：

（1） 粘度恒定不變；

（2） 粘度降低，如由時(shí)間依賴性的剪切變稀、剪切生熱等原因造成的；

（3） 粘度增加，如由硬化、凝膠、固化、干燥等原因造成的；

備注：對于時(shí)間依賴性的測試，應(yīng)優(yōu)先選擇振蕩測試，因?yàn)檎袷帨y試可以獲得更多有用的信息。

2.4 3ITT-結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）測試

設(shè)置條件：使用機(jī)械軸承流變儀時(shí)，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：1/100/1S-1；使用

空氣軸承流變儀時(shí)，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：0.1/100/0.1S-1

結(jié)果和分析方法：

M1 “觸變值”：時(shí)間點(diǎn) t2 和 t3 之間的粘度變化（?η）；

M2 “總觸變時(shí)間”：從 t2 到完全恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的 100%）所需時(shí)間；

M3 “觸變時(shí)間”：從 t2 到部分恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的一定比例，如 75%等）所需時(shí)間；

M4：從 t2 開始到第三階段的某一時(shí)間點(diǎn)（如 60 秒或用戶定義的其它時(shí)間）時(shí)，粘度恢復(fù)的比例；

2.5 溫度依賴性

設(shè)置條件：溫度程序（如按程序升溫或降溫），同時(shí)設(shè)置為恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（機(jī)械軸承流變儀）或 0.1S-1（空氣軸承流變儀）。

3.振蕩實(shí)驗(yàn)

3.1 振幅掃描

設(shè)置條件：應(yīng)變階梯變化（對數(shù)規(guī)律）：γ=0.01 ～ 100%，角頻率 ω=10rad/s；

結(jié)果和分析：

1）線性粘彈區(qū)（LVE）的邊界；

2）在 LVE 范圍內(nèi)的粘彈性表征，需要關(guān)注的問題是：是 G'>G''（有凝膠特征，為粘彈性的固體），還是 G'' > G'（流體特征，為粘彈性液體）？

3）如果測試結(jié)果中 G'>G''，那么可以把 LVE 范圍內(nèi)的 G'值作為“凝膠強(qiáng)度”。

4）材料開始流動時(shí)，流動應(yīng)力的值（例如在 G'= G''時(shí)，這個交叉點(diǎn)的 值）。

5）屈服區(qū)：在屈服應(yīng)力 y 和流動應(yīng)力 f 之間的區(qū)域，此時(shí) G'>G''，樣品仍顯示凝膠特征（但只有部分形變是可恢復(fù)的）。

3.2 頻率掃描

設(shè)置條件：頻率掃描（CSD，對數(shù)分布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實(shí)驗(yàn)中獲得）；

3.3 時(shí)間依賴性（振蕩模式）

設(shè)置條件：恒定形變（CSD）、恒定頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE 范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實(shí)驗(yàn)中獲得）；

3.4 3ITT 階梯測試（振蕩模式）：結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）

設(shè)置條件：

a）三段測試：振蕩/旋轉(zhuǎn)/振蕩

1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；

2）測量段 2：旋轉(zhuǎn)模式，剪切速率 =100S-1；

3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同；

b）三段測試：全部采用振蕩模式

1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；

2）測量段 2：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=100%（LVE 之外取值）；

3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同。

結(jié)果和分析方法：

M1）“觸變值”：在 t2 到 t3 之間 G'的變化；

M2）“總觸變時(shí)間”：從 t2 到完全恢復(fù)的時(shí)間，如 100%恢復(fù)到測量段 1 的 G'參考值；

M3）“觸變時(shí)間”：從 t2 到恢復(fù)一定比例所需要的時(shí)間，如測量段 1 中 G'參考值的 75%；

M4）“觸變時(shí)間”：，從 t2 到恢復(fù)至 G'= G''所需要的時(shí)間；

M5）“恢復(fù)百分比”：在測量段 3 的某個時(shí)間點(diǎn)恢復(fù)的比例（如 60 秒或其他時(shí)間）。

3.5 溫度依賴的粘彈行為（振蕩模式）

設(shè)置條件：程序溫度，如階梯式升溫或降溫；恒定的應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變γ=1%（在 LVE 范圍內(nèi)取值）